簡要描述:用此法測定焦?fàn)t煤氣中萘含量的重現(xiàn)性很好,結(jié)果的準確度和密度較高。本實驗方法操作簡便,分析周期由標(biāo)的3~4小時縮短到20~30min,能夠滿足冷軋分析的需要。
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用此法測定焦?fàn)t煤氣中萘含量的重現(xiàn)性很好,結(jié)果的準確度和密度較高。
本實驗方法操作簡便,分析周期由標(biāo)的3~4小時縮短到20~30min,能夠滿足冷軋分析的需要。
本方法定量下限低,靈敏度高,可準確測定出煤氣中2rag/m。的萘,能夠滿足冷軋煤氣技術(shù)指標(biāo)的要求。
本方法采用無分流分析法測定煤氣中萘,用器直接取煤氣樣,用無水乙醇作吸收劑,用保留時間定性,用外標(biāo)法定量。與傳統(tǒng)的苦味酸法及標(biāo)的氣相色譜法相比,靈敏度大大提高(可以準確測定出含量低于5mg/m3的萘),分析周期由3—4小時縮短到15—20分鐘,具有定量下限低、進樣量少、操作簡便、結(jié)果準確等優(yōu)點。
儀器和試劑
色譜儀:澤銘儀器 GC-7980系列
毛細柱:SE—54 (30m×0.25mm×0.5μm)
檢測器:FID
數(shù)據(jù)處理:SD-2020色譜工作站
進樣器:10μl微量進樣針
取樣器:100ml玻璃器,9號針頭吸收瓶:5ml
萘:色譜純
無水乙醇:分析純
分析原理
所謂無分流分析法就是設(shè)定色譜柱*初溫度為較低溫度(50—60℃),注入試樣前關(guān)閉分流口,注入樣品汽化后,待試樣大部分導(dǎo)入柱內(nèi)后(1—2min),打開分流口,升高柱溫,將在低溫時凝聚在柱前端的成分洗脫、分離、檢測的方法,一般適用于沸點較高的低濃度樣品的分析。但此方法易使化合物熱分解,因而不適合易熱分解化合物的分析。
色譜分析條件
柱溫:60℃(2min) 200℃(5min)
汽化溫度:2OO℃ 檢測器溫度:200℃
柱人口壓力:140kPa 空氣壓力:50kPa
氫氣壓力:60kPa 分流流量:40.8ml/min
隔墊吹掃:12.2ml/min 尾吹:32ml/min
采樣時間:1.5min 進樣器:10μl
定性方法
在選定的條件下,依次用l0μl的進樣針分別注人l μl乙醇和5%萘乙醇溶液,其保留時間分別為2.98min、7.04min,確定在這兩保留時間處的峰依次對應(yīng)乙醇、萘
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