氣相色譜柱的柱溫對(duì)分析結(jié)果的影響
更新時(shí)間:2018-09-20 點(diǎn)擊次數(shù):2668
氣相色譜柱的柱溫對(duì)分析結(jié)果的影響
柱箱和色譜柱是氣相色譜柱系統(tǒng)的重要組成部分。柱溫,即色譜柱溫度(或柱溫箱溫度),是氣相色譜的三個(gè)重要溫度(氣化室溫度、柱溫箱溫度和檢測(cè)器溫度)之一,也是重要的一個(gè)溫度。
氣相色譜柱的溫度不僅影響色譜過(guò)程的熱力學(xué)因素,也影響傳質(zhì)過(guò)程的動(dòng)力學(xué)因素。柱溫變化,不僅影響柱前端壓力、載氣流速等,更重要的是對(duì)物質(zhì)的分離、分析結(jié)果帶來(lái)影響。
氣相色譜中,柱溫是影響化合物保留時(shí)間的重要因素。使用中,應(yīng)注意柱溫的選擇,因?yàn)橹鶞仃P(guān)系到:
1.色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的高使用溫度,則會(huì)造成固定液隨載氣流失,不但影響柱的壽命,而且固定液隨載氣進(jìn)入檢測(cè)器,將污染檢測(cè)器,影響分析結(jié)果。
2.分離效能和分析時(shí)間。若柱溫過(guò)高了,會(huì)使各組分的分配系數(shù)K值變小,分離度減?。坏鶞剡^(guò)低,傳質(zhì)速率顯著降低,柱效能下降,而且會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間。
3.化合物保留時(shí)間。柱溫越高,出峰越快,保留時(shí)間變小。柱溫變化會(huì)造成保留時(shí)間的重現(xiàn)性不好,從而影響樣品組分的定性結(jié)果。一般柱溫變化1℃,組分的保留時(shí)間變化5%;如果柱溫度變化5%,則組分的保留時(shí)間變化20%。
4.色譜峰峰形。柱溫升高,正常情況下會(huì)導(dǎo)致半峰寬變窄,峰高變高,峰面積不變。但是組分峰高變高,以峰高進(jìn)行定量時(shí)時(shí)分析結(jié)果可能產(chǎn)生變化;反之柱溫降低,則相反。