微量硫分析儀是一種分析微量硫化物的氣相色譜儀,即選用色譜分離柱將不同的硫化物分離,分離后再用火焰光度檢測器(FPD)測定。適用于可科研、等部門分析各種硫化物。
微量硫分析儀的使用:
1. 開機(jī)。將儀器后部的電源線插頭外接到220V電源插座上。將“電源”開關(guān)按下,這時紅燈亮。同時上下兩個顯示屏有顯示。
2.分別調(diào)節(jié)面板上的“柱I控溫”和“柱II控溫”的按鍵改變柱溫設(shè)定值。檢測器溫度達(dá)設(shè)定在100℃。
3.開通載氣N2。N2鋼瓶減壓閥出口壓力調(diào)到0.2-0.3Mpa,再調(diào)儀器氣路前面板上的N2穩(wěn)壓閥旋鈕,使N2的壓力(柱前壓)調(diào)到此臺儀器的佳N2氣壓。
4.O 2、H2。O2、H2鋼瓶減壓閥壓力調(diào)到0.2-0.3Mpa,再調(diào)儀器氣路前面板上的O2、H2穩(wěn)壓閥,使O2、H2達(dá)到此臺儀器的佳O2、H2氣壓值。
5.點火
柱溫和檢測器溫度達(dá)到設(shè)定后,即可打開檢測器上蓋,約數(shù)秒后,用電子點火器點火,點著火時會有較沉悶的“噗”的響聲出現(xiàn),如有很大的爆鳴聲,則沒有點著火。
6.開高壓:按下“高壓”開關(guān), 調(diào)節(jié)“高壓調(diào)節(jié)”電位器選擇高壓值。
7.基線歸零
調(diào)節(jié)下屏右方的“零點”旋鈕使示值在零附近波動,如一次不行,可多調(diào)次調(diào)整,總之要使示值在零附近,否則儀器將把整個基線當(dāng)成信號進(jìn)行記錄,而不能正常記錄真正被測硫化物峰信號,即儀器不能正常工作。如火已點著,調(diào)節(jié)O2壓力時顯示會變化,否則沒有變化。如火未點著,關(guān)高壓后重復(fù)進(jìn)行步驟5,重新點火,再升高壓。
8.進(jìn)樣
進(jìn)樣方法:先將被測氣體抽入100ml針管中,用盲孔針頭堵住針管出口,再將儀器氣路面板上六通閥從分析處旋轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置,將針管前孔插入進(jìn)樣口軟管中,緩緩?fù)迫?0-30ml氣體,再將六通閥從進(jìn)樣旋回分析位置,即完成一次進(jìn)樣。按F1或F2鍵開始分析。
告:進(jìn)樣時不得進(jìn)高濃度硫化物氣體,濃度應(yīng)小于1mg。否則易污染色譜柱,造成倍增管在飽合條件下工作而減少使用壽命。高濃度氣體應(yīng)先稀釋后再進(jìn)樣。對一般化肥廠而言,脫硫前未知濃度氣體應(yīng)先稀釋少100倍后再進(jìn)樣。倍增管飽合時,可暫時關(guān)掉高壓。
9.?dāng)?shù)據(jù)修正處理:測量完成后,不同的硫化物計算因子不同,工作站軟件根據(jù)出峰時間選擇不同的計算因子。
10.打印結(jié)果:將打印機(jī)接工作站主機(jī)可方便地打印得到的各組信號數(shù)據(jù)及曲線。
11.結(jié)束測量
先關(guān)高壓,這時綠燈滅,再關(guān)O2、H2氣源鋼瓶上的減壓閥,O2、H2壓力表上顯示壓力逐漸減少,當(dāng)O2、H2壓力表為零時,檢測器燃燒室熄火,過3-5分鐘后,才能關(guān)主機(jī)電源開關(guān),這時紅燈滅。即檢測器滅火后須繼續(xù)保溫一段時間,才能保證檢測器內(nèi)不積水。后再使儀器外接電源線插頭脫離電源插座(這是因為如主機(jī)開關(guān)電源連在電源上,即使關(guān)機(jī)后,主機(jī)開關(guān)電源仍帶電)。再關(guān)N2。